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劳拉替尼与测试其他形成酰胺键的试剂区别

时间:2020-09-23 09:28 来源:www.kangantu.com 作者:康安途海外就医

  除非另有说明,否则起始原料和其他试剂均购自商业供应商,且无需进一步纯化即可使用。劳拉替尼,也称为PF-06463922,现在可从Sigma-Aldrich商购获得。除非另有说明,所有反应均在氮气,氩气正压下或在干燥管中于环境温度(除非另有说明)下在无水溶剂中进行。分析薄层色谱法(TLC)在玻璃底硅胶60_F 254板(Analtech(0.25 mm))上洗脱,并用适当的溶剂比率(v / v)洗脱。

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  快速柱色谱法使用Biotage Isolera One系统和快速色谱硅胶为高纯度级40–63μm孔径,购自Sigma-Aldrich,通过HPLC或TLC监测反应,并根据起始原料的消耗情况终止反应。通过紫外,磷钼酸染色或碘染色观察,在Biotage引发剂中进行微波辅助反应,通过燃烧分析或HPLC测定,所有测试化合物的纯度均> 95%,HPLC条件如下:X-Bridge C18色谱柱在80 C,4.6 mm×150 mm,5μm,5–95%MeOH / H2O中用0.2%甲酸/0.4%甲酸铵缓冲,3 min运行,流速1.2 ml min-1,紫外检测NMR光谱记录在ei上布鲁克300 MHz,布鲁克400 MHz或Varian Unity Inova 500 MHz光谱仪,共振以相对残留溶剂的百万分率(p.p.m.)表示。除非另有说明,否则使用氯仿作为参考标准品(7.25 pm / p.m。)或DMSO-d6(2.50 pm / p.m。),按所示(以pm.p.m.所示)的DMSO-d6或CDCl3溶液获得1 H NMR光谱。

  使用以下缩写报告峰多重性,如果给出J耦合常数,则以赫兹(Hz)表示。使用流动注射分析在Agilent 6,220 ESI TOF质谱仪上记录HRMS光谱。质谱数据也是通过使用大气压化学电离(APCI)或电喷雾电离(ESI)在安捷伦仪器上通过液相色谱质谱(LCMS)获得的。在Bruker ALPHA FT-IR上从纯净的化合物记录了选定的红外光谱。化合物(R)-2最初被合成为代谢物研究的标准品,并且还用作11C标记[11C] CH3I的前体。

  使用B2pin2和CataCXium A作为配体,在(R)-15和吡唑之间进行最初的一锅Suzuki偶联,然后进行N-Boc脱保护,然后进行酯水解,从而得到大内酰胺化的前体(R)-19。众所周知,闭环是形成大环化合物的挑战性步骤,通常采用诸如高稀释度和缓慢添加技术之类的策略来解决这一问题。前体的构象偏好对成环的成功性也有很大的影响,在此情况下,EDCI介导的成环后获得了适中的产率(将其与临床候选者获得的产率进行对比很有趣(R)-2,与酰胺氮上的另一个甲基不同,这可能导致环化步骤的收率提高10-20%,这可能是由于仲胺的亲核性更高。在该步骤中未测试其他形成酰胺键的试剂,并且在(R)-2的NMR光谱和LCMS分析中可以清楚地观察到酰胺键周围存在顺式/反式非对映异构体,劳拉替尼一个月多少钱?在哪里购买?更多详情可咨询下方微信。

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(责任编辑:康安途海外就医)

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