劳拉替尼其中甲酸溶液流动相互作用

　　很少有生物分析测定可用于定量小鼠血清中的劳拉替尼。在以前的研究中，蛋白质沉淀被用作预处理步骤，液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）测定法被用来定量劳拉替尼。但是，目前尚无用于定量含有更多内源性物质的组织中氯雷替尼的方法。氯雷替尼在大脑中的分布对于控制脑转移至关重要。然而，目前尚无关于劳拉替尼生物分布的体内研究。因此，至关重要的是建立一种简单而灵敏的定量血清和组织样品中氯雷替尼的方法。

　　在本研究中，我们开发了一种简单而灵敏的LC-MS / MS方法，用于测定小鼠血清和组织样品中的劳拉替尼。劳拉替尼（> 99.9％）购自MedChem Express（USA），Afatinib-d6（> 99.2％）购自Toronto Research Chemicals Inc.（加拿大）。 HPLC级的甲醇和乙腈由Merck Co.（德国）提供。用于制备色谱洗脱液的水由广州屈臣氏食品饮料有限公司（中国）提供。通过反渗透纯化用于其他实验的水。除非另有说明，否则所有其他试剂均为分析纯。

　　LC-MS / MS系统由色谱系统组成，由两个Accela泵（ACQUITY UPLC I-CLASS BSM），自动进样器（ACQUITY UPLC I-CLASS SM-FIN）和柱温箱（ACQUITY UPLC I-CLASS）组成CH-A）和配备加热电喷雾电离的Xevo TQ-S质谱仪（美国沃特世）。使用MassLynx软件（4.1版）执行LC-MS / MS。简短地说，将2 μL预处理样品注入AquityUPLC®BEH C18色谱柱（2.1 μmm××50 μmm，dp = 1.7 μμm，美国沃特世），并由在线过滤器组件（美国ACQUITY GUARD FILTER）保护。 H1650R台式高速冷冻离心机购自上海陆翔仪离心仪器有限公司（中国）。 BT125D电子天平由Sartorius Lab Instruments GmbH＆Co. KG（德国）提供。 G560E涡旋混合器购自美国科学工业公司。 XINW-M48高通量组织匀浆器由上海欣翁科学仪器有限公司提供。

　　流动相由0.1％的甲酸溶液（A）和甲醇（B）组成，流动相的流速设置为0.5 mL / min。 柱箱保持在50℃。 梯度洗脱程序设置如下：0–0.5 min：20％B，0.5–1.7 min：20–45％B，1.7–1.8 min：45％–100％B，1.8–2.1 min：100％B， 2.1–2.2μmin：100％–20％B，2.2–2.5μmin：20％B。MS参数设置如下：电子喷雾电离（ESI）源，正离子模式； 毛细电压：3,000 V; 去溶剂气流量：650 L / h； 去溶剂温度：350℃； 锥气流量：150 L / h； 检测方式：多反应监测。 劳拉替尼和内标的MS参数如表1所示。劳拉替尼和IS在正离子模式下的结构和典型质谱图如图所示。若您有需要购买劳拉替尼，并对劳拉替尼一个月多少钱？有什么需要了解，可以添加下面的微信的二维码。